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加速溶劑萃取技術相關標準簡述

2019年03月14日 14:29   來源:聚光科技(杭州)股份有限公司
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技術簡介

  加速溶劑萃取技術是一種通過升高溫度(0-200℃)和提高壓力(大氣壓-20MPa)來加快樣品的提取效率的方法。

主要應用

  快速的提取固體和半固體樣品中的目標化合物。

升溫的作用

  一般情況下,目標化合物在溶劑中的溶解度隨溫度的升高而增加,在較高的溫度下,能極大地減弱由范德華力,氫鍵,溶質分子和樣品基體活性位置的偶極吸引力所引起的溶質與基體之間的強相互作用力。減少解析過程所需的活化能,降低溶劑的粘度,因而減小溶劑進入樣品基體的阻滯。

加壓的作用

  液體的沸點一般隨壓力的升高而提高。加壓使液體在高溫下保持液體的狀態。同時在加壓的作用下迫使溶劑進入在低壓下受阻的樣品基質孔隙中,從而提高提取效率。

標準分類

  加速溶劑萃取作為一款實驗室普適性的儀器,在樣品測試的各個領域有廣泛的應用,涉及的國內外標準領域主要分為美國EPA 3545標準,環境領域的標準,食品和糧食領域的標準以及飼料領域的標準,而聚光科技(杭州)股份有限公司下屬子公司北京吉天儀器有限公司(以下簡稱“吉天儀器”)的系列加速溶劑萃取產品適用于各項標準,在各個方面有著廣泛的應用。

美國環保局EPA 3545(標準的起源)

  這是國際上首個針對加速溶劑萃取的標準,在本方法中主要將加速溶劑萃取應用于半揮發有機化合物,有機磷農藥,含氯除草劑,PCBs,PCDDs/PCDFs和柴油類有機物(DRO)的分析中,提取的這些化合物主要用于色譜的分析(包括高分辨率質譜)。標準中詳細規定了應用方法,方法要點,適用儀器,分析條件以及方法效能。加速溶劑萃取法在結果分析上與索式提?。ɑ蚴亲詣铀魇教崛。┑姆椒ㄏ嘁恢?。

環境(土壤,沉積物和固廢)領域的標準

  加速溶劑萃取在環保領域的國標主要集中在土壤和固廢領域,針對有害有機物來進行測定。頒布的年份集中在2016年以后,由于土壤詳查導致的大批量環境樣品的出現,從而需要更加有效的方法來代替傳統的索式提取的方法。相關的研究機構例如中國科學院南海研究所(APLE-3500),國家環境分析測試中心(APLE-2000)均有吉天儀器的產品應用。

                                      表1. 加速溶劑萃取在環境領域的標準

NO.

土壤和固廢領域

1

《HJ805-2016 土壤和沉積物 多環芳烴的測定 氣相色譜-質譜法》

2

《HJ782-2016 固體廢物 有機物的提取 加壓流體萃取法》

3

《HJ783-2016 土壤和沉積物 有機物的提取 加壓流體萃取法》

4

《HJ834-2017 土壤和沉積物 半揮發性有機物的測定 氣相色譜法-質譜法》

5

《HJ912-2017 固體廢物 有機氯農藥的測定 氣相色譜法-質譜法》

6

《HJ950-2018 固體廢物 多環芳烴的測定 氣相色譜法-質譜法》

7

《HJ951-2018 固體廢物 半揮發性有機物的測定 氣相色譜法-質譜法》

8

《HJ952-2018 土壤和沉積物 多溴二苯醚的測定 氣相色譜法-質譜法》

9

《HJ960-2018 土壤和沉積物 氨基甲酸酯類農藥的測定 柱后衍生-高效液相色譜法》

10

《HJ961-2018土壤和沉積物 氨基甲酸酯類農藥的測定 高效液相色譜-三重四級桿質譜法》

11

《HJ963-2018 固體廢物 有機磷類和擬除蟲菊酯類等47種農藥的測定 氣相色譜-質譜法》

  在大部分的標準中加速溶劑萃取法作為與索式提取的并行的方法使用,其中的基準標準是《HJ782-2016 固體廢物 有機物的提取 加壓流體萃取法》和《HJ783-2016 土壤和沉積物 有機物的提取 加壓流體萃取法》這兩個標準。

食品和糧食類標準

                                      表2.加速溶劑萃取在食品和糧食領域的標準

NO.

食品和糧食類標準

1

《GB5009.205-2013 食品安全國家標準 食品中二噁英及其類似物毒性當量的測定》

2

《GB/T 22996-2008 人參中多種人參皂苷含量的測定 液相色譜法-紫外檢測法》

3

《GB/T 23376-2009 茶葉中農藥多殘留測定 氣相色譜法-質譜法》

4

《GB 23200.9-2016 食品安全國家標準 糧谷中475種農藥及相關化學品殘留量的測定 氣相色譜-質譜法》

 

  國標GB5009.205-2013 中主要介紹了食品中二噁英的測定方法,二噁英作為一種痕量,高毒性的有機物,前處理以及測試的儀器要求較高,要采用高分辨率質譜,同時樣品還要經過硅膠等凈化柱等一系列復雜的凈化程序。而加速溶劑萃取也是食品二噁英實驗室前處理的必備利器之一。國家食品安全評估中心應用吉天儀器的產品(APLE-3500)進行新的二噁英的分析標準方法的開發和應用。

  國標GB/T 22996-2008中,使用甲醇作為溶劑,加速溶劑萃取-液相色譜 紫外檢測法,可對人參中的六種人參皂苷進行快速有效的檢測,其中五種人參皂苷的檢出限達到50mg/kg,一種人參皂苷的達到25mg/mg。在吉林省人參研究院吉天儀器的APLE-3000被應用于人參的檢測中。

  在茶葉以及糧食的應用領域,加速溶劑萃取法主要應用于農殘方面的檢測,與傳統的超聲,震蕩等方法相比具有提取效率高,速度快,過程參數化控制等優點。

飼料方面的標準

                                      表3.加速溶劑萃取在飼料領域的標準

NO.

飼料類標準

1

《GBT28643-2012飼料中二惡英及二噁英多氯聯苯的測定 同位素稀釋-高分辨氣相色譜/高分辨質譜法》

  該標準規定了用同位素稀釋-高分辨氣相色譜/高分辨質譜法測定飼料中17種2,3,7,8-氯取代的多氯代二苯并二噁英(PCDDs)和多氯代二苯并呋喃(PCDFs)以及12種二噁英類多氯聯苯的方法。其中,加速溶劑萃取法作為取代索式提取的方法使用。在該國標的起草單位之一的國家飼料質量監督檢測中心(北京)應用吉天儀器的APLE-3500產品進行大量飼料樣品的檢測。



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